Titration
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Durchführung der Titration

Es wird ein Gramm des Katalysators in einem Liter destilliertem Wasser gelöst. Diese Lösung ist das Titrat. KOH löst sich nur sehr langsam. Von dem destillierten Wasser wird eine kleine Menge (circa 50 ml) entnommen und mit einem Gramm KOH vermischt, gerührt und geschüttelt, bis sich alle festen Bestandteile des KOH vollständig gelöst haben. Die Teilmenge wird vollständig in den Liter destilliertes Wasser zurückgegeben. Diese Lösung kann nun in den nächsten Wochen für die Titration verwendet werden. KOH reagiert stark hydroskopisch. Die Verpackung ist sofort nach Entnahme zu schliessen, da sonst das KOH nicht mehr verwendbar ist, er wird klumpig. 

Arbeitsschritte der Titration

  1. Füllen Sie 10 ml Isopropylalkohol mit einer 10 ml Einwegspritze in ein Becherglas. 

  2. Erwärmen Sie eine kleine Menge des zu testenden Öls auf 50 Grad 

  3. Entnehmen Sie 1 ml Öl und vermischen es gut mit dem Isopropylalkohol. Es stellt sich eine gelbliche Färbung ein.

  4. Geben Sie nun  2-3 Tropfen der pH-Indikator-Lösung (Phenolphthaleine) hinzu.

  5. Vorsichtig wird jetzt die wässrige Lösung mit dem Katalysator eingegeben. Dabei wird die Flüssigkeit im Becherglas leicht kreisend bewegt. Die Farbe ändert sich zu leicht rosa, wechselt aber wieder nach gelb. Die Lösung im Becherglas muss immer leicht kreisend bewegt werden. Die Länge des Farbumschlags ist entscheidend. Bei 30 sec Farbstabilität ist der pH-Wert 8,5 erreicht. Notieren Sie die Menge (ml) der titrierten Katalysatorlösung!

 

Es empfiehlt sich, diese Titration ein- oder zweimal zu wiederholen. Wenn ein pH-Messgerät zur Verfügung steht, kann auf die pH-Indikatorlösung verzichtet werden. Sobald der pH-Wert von 8,5 erreicht ist, wurde genug KOH hinzugegeben und die Titration ist beendet.

 

Auswertung - Gut oder Schlecht

Bei einem erfolgreichen Test beobachten wir eine deutliche Trennlinie zwischen den zwei Flüssigkeiten. Das abgesetzte Glycerin sollte 10 Prozent des Gesamtvolumens einnehmen.

Bei zu geringerer Glycerinmenge wurde zu wenig Katalysator verwendet. Dann kann der Versuch mit 0,5 oder 1 Gramm mehr KOH erneut durchgeführt werden.

Wird die Trennlinie nicht scharf ausgebildet, sondern eine seifige Zwischenschicht gebildet, so wurde zu viel Katalysator verwendet und der Versuch kann mit weniger KOH wiederholt werden.

Bilden sich Klumpen im Biodiesel, lag vermutlich ein Fehler in der Titration vor. Hier ist es angebracht den kompletten Versuch einschließlich der Titration zu wiederholen. Stellt sich keine Verbesserung ein, sollte das Öl besser nicht für die Erzeugung von Biodiesel verwendet werden.

Bei der Produktion von grossen Mengen beträgt die Absetzzeit mindestens zwölf Stunden. Im kleinen Glas des Probelaufs reicht die Wartezeit von einer Stunde für die Entscheidung über die Wahl der richtigen Menge der Chemikalien. Am Boden des Glases liegt das dunkle, zähflüssige Glycerin. Zum Biodiesel gibt es eine deutlich ausgeprägte Trennlinie. Die Farbe des Biodiesels hängt von der Art des eingesetzten Öles ab. In der Regel sieht Biodiesel leicht gelblich aus. Der Diesel kann sowohl klar als auch etwas trüb aussehen. Nach einer weiteren Wartezeit von 24 Stunden wird sich der Biodiesel weiter klären.